来自：蒲公英制药论坛

近日有蒲友提问关于QC检验时试针的话题，内容如下：

对于试验前的试针问题，在数据完整性方便有什么问题。

例如，在线上受控文件流程中内创建TEST文件夹，储存试针文件。

文件夹内数据为受控数据受审计追踪控制。

正式实验有对应的受控位置。

这种情况下，在试验前进行试针算是对数据完整性的破坏吗？

lzj：确实看过有需要试针的方法，在SOP中详细说明即可，比如通过调整流动相以调整出峰顺序、分离度或是相对保留时间之类的，如果只是单纯测试样品含量或有关物质，那就是违规的

版主点评：不过，这个行为应该在方法确认的时候完成，确认好了，固定下来就应该不在需要如此了

lhd：不得用待测样品进行试针，部分品种由于检验标准本身的问题（例如样品成分复杂、不稳定，或色谱条件苛刻），经过详细技术和风险评估后并有相关的管理规程，是可以试针的

六月二十六：试针对于试验人员有些巨大的信息量，仪器长时间运行会产生很多问题，色谱柱也会出现柱效降低的情况，这些问题在试针中会直观体现。可以在试验前发现排除问题。节省工作时间。

我看有对于预检样品的说法，我的疑问是，我没有删除没有串改数据，只是在试验前保证系统适用性的操作，会被认定为对数据完整性产生破坏吗？

：我觉得你使用的“试针”概念很笼统，并不是所有的测试前先试一下的都叫试针。

1、同一个色谱条件，反复通不过的原因是什么？仪器性能不稳定，需要提高仪器性能，甚至更换仪器；色谱柱寿命到了，也不用每次都试吧，总有一个趋势，峰形变差了，就要考虑更换，不要每次试，这样做事效率太低，思路也不对；色谱条件不耐用，可以通过系统使用性来确定，这个本身也是系统适用性的目的，如果通不过，则调整色谱条件重新实验，而且这个也应该是偶发现象。当然，上述这些情况，肯定都是可以很大程度避免的，常态化是不正常的。2、试针的本质，我觉得是对样品质量没有信心，先看看好不好，不好在调整工艺或者偷偷返工，或者检验数据造假，这个肯定是不被允许的。所以，先搞清楚试来试去的目的是什么，原因是什么，不要动不动就说在试针

huihuanqing：你就做一个系统适应性试验好了，为啥还要搞试针这个容易引起麻烦的概念出来的？检查管一发现你还有另外一个根目录，肯定兴趣满满的。

梵犯-：做个系统适用性，正常的生产中，是不允许试针的

火舞精灵：你直接来个仪器测试，走个空白，两针对照，系统有啥问题不都出来了，然后设备使用日志作好记录就可以了，没有检查样品，检察官才懒得管你。

快活王：为什么要试针呢，想要看系统的稳定性，可以做SST啊。如果想要看研发的样品，那研发的样品和大生产的样品检测实验室建议分开，且研发的样品应有对应的研发记录。个人建议，经供参考。

z_lingtian：

第一，用来确认系统状态或色谱柱状态的，系统适应性一般就可以达到这个目的；

第二，如果系统适应性不能达到判断要求，或公司规定序列一旦开始就不能停止的（虽然我一直觉得这个不合理），在正式序列前先走一针也不是不可以，但是绝对不可以用待测样品，也不要单独分文件夹存放（因为这个一定会成为检查要点，大概率会被挑战），起名字的时候少用try之类的敏感词汇，当然最好在文件里明确序列前可以这样操作，图谱也必须打印一起提交。

快活王：为什么要试针呢，想要看系统的稳定性，可以做SST啊。如果想要看研发的样品，那研发的样品和大生产的样品检测实验室建议分开，且研发的样品应有对应的研发记录。个人建议，经供参考。

shark：一般情况下不建议“试针”，如果在某些情况下必须使用，需要考虑如下方面问题：

1.不得使用待测的样品溶液进行“试针”，即只能使用空白或标准品溶液

2.不要单独建立项目组存储“试针”的图谱，原则上还是要和后续的检测序列之间存在一起

3.将这种“试针”的操作方式，即“怎么试，用什么试，试的目的”等规定在SOP中

4.建议使用比较明确的injname，比方说进的空白就用“blank”命名，进的标准品溶液就用“standard”命名，不要使用“tiral”“systemcheck”之类的命名

以上为个人经验之谈，如果要找理论依据，大家感兴趣的可以看一下WHOGoodChromatographyPractice11.9部分。

歪把子：从本质上说，使用实际样品进行测试、预测试或平衡测试是一种使测试条件符合要求的方法。实际样本唯一可以用于系统适用性测试的时间是它是否是一个适当描述的二级标准物。这必须与允许使用这些标准物的书面程序相结合，这些标准物应该被建立和遵循；作为标准物使用的样品应该来自与被测试样品不同的批次。所有数据应包含在存留的记录中，并接受审查，除非有文件证明排除数据的科学依据;

这是根据GMP.(a)要求在测试过程中保护完整数据的要求。47.21CFRCurrentGoodManufacturingPracticeforFinishedPharmaceuticalProducts,FoodandDrugAdministration,SliverSpring,MD,.

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